NY_T 2212-2012 含脂辐照食品鉴定 气相色谱分析 碳氢化合物法
|
ID： |
03868EAD9D2C45A0AC7F0C415252C13B |
|
文件大小(MB)： |
0.37 |
|
页数： |
8 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2024-8-11 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
ICS 67.050,X04 NY,中华人民共和农业行业标准,NY/T 2212—2012,含脂辐照食品鉴定气相色谱分析,碳氢化合物法,Determination of irradiated food containing fat-Gas chromatographic,analysis of hydrocarbons,(EN 1784:2003, NEQ),201272-07 发布2013-03-01 实施,中华人民共和国农业部发布,ny/t 2212—2012,刖 百,本标准按照GB/T 1.1给出的规则起草,本标准非等效采用 EN 1784：2003 Foodstuffs一Detection of Irradiated Food Containing Fat—Gas,Chromatographic analysis of hydrocarbons 〇,本标准由农业部农产品加工局提出并归ロ 〇,本标准起草单位:中国农业科学院农产品加工研究所、农业部辐照产品质量监督检验测试中心,本标准主要起草人:哈益明、王锋、周洪杰、李庆鹏、张海伟、李安,I,NY/T 2212—2012,含脂辐照食品鉴定气相色谱分析碳氢化合物法,1范围,本标准规定了含脂辐照食品的气相色谱分析鉴定方法,本标准适用于生鲜肉类、水果类、干果类、谷物类等含脂食品辐照与否鉴定,其他含脂食品辐照鉴定,可参照执行,2原理,辐照能使食品中甘油三酯的脂肪酸链在a和P位置的埃基发生断裂,并产生相应的碳氢化合物,Cn-l （比母体脂肪酸少ー个碳原子的碳氢化合物）和CnT =1（比母体脂肪酸少两个碳原子且多一个双键,的碳氢化合物）。通过气相色谱氢火焰离子化检测器（GC- FID）分析检测含脂食品中是否含有预期产,生的碳氢化合物,判定含脂食品是否经过辐照处理,3试剂,除另有说明,在分析中仅使用确认的分析纯试剂和蒸徳水或去离子水,3.1 无水硫酸钠,3.2 硅镁型吸附剂（Florisil 硅土），150 km~250 fzm（60 目.10。目）,3.2.1 活化,在550℃下烘烤5 h。如放置时间超过3 d,应在130℃加热5 ho,3.2.2 去活化,向Florisil硅土中加入3%（质量比）的水去活化,摇晃使吸附剂没有结块。在干燥器中平衡12 h,一周内可使用,3.3 正戊烷,3.4 正己烷,3.5 2 ー丙醇,3.6 异辛烷,3.7 氮气,纯度99.999%,3.8 氨气,纯度99. 999%,3.9 氢气,纯度99. 999%,3. 10碳氢化合物标准品,内标物二十烷用正戊烷、正己烷或异辛烷溶解,配制浓度为1衿g/mL.4闻,mLo供使用的标准品有:1 一十二烯、正十三烷、1 一十四烯、正十五烷、1十六烯、正十七烷、1,7 一十六二,烯、8 ー十七烯、1,7,10 一十六三烯、6,9 一十七二烯,4仪器和设备,4. 1气相色谱仪,带有FID检测器和适当规格的毛细管柱（25 mXO. 32 mm,0. 25 Mm）o,4.2 电动搅拌器,4.3 水浴装置,4.4 索氏提取装置,1,ny/t 2212—2012,4.5 具塞量筒,4.6 具塞玻璃管,4.7 马弗炉,4. 8玻璃层析柱,长度在200 mm.300 mm之间,内径为20 mmit,4.9容量瓶或气相色谱细颈瓶,4. 10旋转蒸发仪,4. 11氮气浓缩装置,4.12烘箱,5试样制备,选取样品中脂肪含量比较多的部位,将样品置于密闭玻璃管中或不含脂肪的金属箔内,5.I 脂肪提取,称取20 g无水硫酸钠和20 g样品（液体样品应干燥至半固体状）放入纤维材质抽提套管中,混合后,用棉絮塞住管口。向索氏提取器中加入100 mL正己烷,将抽提套管放入提取器中,再加入40 mL正己,烷,加热回流萃取6 h,将脂肪提取液转移到100 mL具塞量筒,定容,加入5 g.10 g无水硫酸钠混合,静置12 h。将脂肪,提取液旋转蒸发浓缩至2 mL.3 mL（45℃水浴,约25 kPa）。将浓缩后的脂肪转移至已恒重的具塞玻璃,管中,氮吹浓缩至恒重,5. 2 Florisil 柱层析,将20 g去活化的Florisi!硅土填充层析柱。将1 g士0. 01 g脂肪溶于1 mL正二十烷标准品溶液后,上样。用60 mL正己烷以3 mL/min的速率淋洗,收集淋洗液。在25 kPa、40℃下,旋转蒸发淋洗液,浓,缩至3 mLo将浓缩后的溶液转移至容量瓶或气相色谱细颈瓶中,氮吹浓缩至1 mL,待测,6分离和检测,6.1 碳氢化合物分离,采用GC毛细管柱分离碳氢化合物,FID检测器检测,以保留时间定性。参数设置如下:,进样口温度:230℃；,程序升温:初始温度40℃保持2 min,以10℃/min升温至70℃,再以2.5℃/min升温至170℃,再,以10℃/ min升温至280℃ ,保持5 min0,进样量:IrL；,进样方式:无分流;,载气:氮气;,检测温度:280℃,6.2 谱图分析,根据样品中预期产生的碳氢化合物种类（参见表A.!和表A. 2）进行谱图分析;图B. 1.图B. 3分,别是辐照鸡肉、猪肉、牛肉、奶酪、木瓜、芒果、鳄梨的碳氢化合物色谱图,7结果分析与判定,7. 1碳氢化合物含量的计算,碳氢化合物组分在每克脂肪中的含量3HC按式（1）计算,2,NY/T 2212—2012,式中:,WHC——碳氢化合物在每克脂肪中的含量,单位为微克每克(fZg/g)；,A比——样品中碳氢化合物的峰面积;,W20 I 〇 ——样品中每克脂肪中的内标物含量,单位为微克每克(/Zg/ g)；,A20.0 ——样……
……